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微波溶樣技術(shù)的發(fā)展狀況

2013-12-12

微波溶樣技術(shù)的發(fā)展狀況

1975年,在濕法灰化過(guò)程中使用微波能加熱被首次報導,此后許多論文敘述了用開(kāi)門(mén)或密閉容器(高壓下)對食 物樣品、骨頭、生物組織進(jìn)行酸溶解中的微波應用。這種在 2?31X1內獲得高溫、高壓的溶樣方法,大大降低了制樣時(shí)間。

微波輻射進(jìn)行酸溶解樣品,最早是用家用微波爐來(lái)完成 的,為了使用安全,常需對其進(jìn)行各種改造。并且,為了抑制酸蒸氣并降低腐蝕和爆炸的危險,還要把反應容器放在空干燥器或大的塑料罐中,細心地操作。當微波爐內的樣品量很少,以至不能完全吸收微波功率時(shí),還需附加一個(gè)負載,以 協(xié)同酸和樣品吸收微波能。而當樣品吸收的微波能量既不恒 定又不重復時(shí),常常導致不同的平行測定結果。所以,’在早期摸索階段,溶樣所用的酸與微波之間相互作用與樣品溶解 的關(guān)系,是純經(jīng)驗性的。直到在密閉容器微波消解中測量溫 度和壓力等技術(shù)得到完善之后,才有了更為科學(xué)的方法來(lái)研 究這一技術(shù)。因為,不測量溫度和壓力,就無(wú)法研究這個(gè)過(guò)程中所存在的規律,也無(wú)法掌握最佳的實(shí)驗方法。尤其是密閉容器消解中的關(guān)鍵問(wèn)題在于控制溫度和壓力,這樣才能確 保該方法的高效率、重現性及安全性。而且,連續的參數監 測也有助于加深對樣品中基體組分分解的認識和密閉容器微波加熱的新作用的了解,使人們可以探索分解機理,并把微波制樣方法應用于不同類(lèi)型的樣品制備。目前,微波溶樣的研究重點(diǎn)仍是探索和證明在分析方面,用微波溶樣可以得到與傳統消化方法相吻合或更好的結果及有關(guān)的溶樣機理,以 便為這個(gè)新的技術(shù)的建立確定一個(gè)堅實(shí)的實(shí)驗基礎和理論基 礎。

綜合目前最新的科技成果,證明以下工作顯著(zhù)影響微波溶樣技術(shù)的發(fā)展,并且顯著(zhù)影響對微波溶樣基礎理論的研究, 那就是為分析化學(xué)應用而專(zhuān)門(mén)設計的一套系統的實(shí)驗設備。 這種微波系統首要解決的是合適的容器、酸霧的排除、溶樣 過(guò)程的監測、樣品反射功率、場(chǎng)強不均勻和輻射時(shí)間等問(wèn)題。 在這些問(wèn)題中,現已解決的是以下兩點(diǎn):一是用聚四氟乙烯 (特氟?。┑刃滦筒牧现瞥筛邚姸?、耐腐蝕和透射微波的溶樣 容器。二是采用新的光纖溫度計,解決了在微波輻射中高溶 解溫度和壓力的測量問(wèn)題。由此發(fā)展了方便、實(shí)用的實(shí)驗室 微波系統,使溶樣過(guò)程中安全地完成微波輻射、使用合適的 溶樣器皿及溫度、壓力的測量得以實(shí)現。

許多科學(xué)工作者通過(guò)多年的研究發(fā)現,微波溶樣的理論 基礎涉及到物理化學(xué)、熱力學(xué)、電磁轄射和介質(zhì)材料等多個(gè) 學(xué)科,是一個(gè)嶄新的領(lǐng)域。在許多涉及到的學(xué)科中沒(méi)有較為 成熟的、可直接使用的原理,所以,在許多基礎研究尚未成 熟之前,還不可能有能指導微波溶樣技術(shù)的完整的理論。所 以,目前許多的知識、方法仍是經(jīng)驗性的。在理論研究方面, 130

往往把簡(jiǎn)化的熱力學(xué)關(guān)系式應用于實(shí)際測量微波溶樣過(guò)程中 所得到的信息中,結合一定的理論實(shí)踐知識推出一些公式,并 以此為基礎將微波技術(shù)推廣應用于食品方面的制樣操作,以 期將來(lái)能從理論到實(shí)踐完善微波溶樣技術(shù),以適用于食品分 析檢測部門(mén),從而滿(mǎn)足現代食品分析的要求。

 

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